Preparos básicos

Qualidade da água: A água utilizada nas análises laboratoriais e para preparo de soluções deve ser livre de impurezas orgânicas e inorgânicas, para isso é recomendado a utilização de equipamentos como destiladores de água, osmose reversa ou deionizadores de água.

Pesagem de amostras e reagentes: Balança semianalítica, modelo SHI-UX-620H, balança de precisão, modelo SHI-BL-3200H e balança analítica, modelo SHI-AUY-220.

Preparo de soluções: Agitador magnético com aquecimento, modelo TE-0854 ou TE-0853/1 e sem aquecimento, modelo TE-080 ou TE-089, agitador de tubos, modelo AP-56/1, medidor de pH microprocessado, modelo R-TEC-7/2-MP, banho maria digital, modelo TE-054-MAG ou TE-056-MAG, e chapa aquecedora. A adição de soluções e reagentes nas amostras pode ser otimizada com uso do dispensador automático, modelo TE-299.

Segurança do analista: É recomendado que o preparo de soluções e reagentes seja realizado em capela de exaustão de gases. A dosagem de ácidos e soluções concentradas com a utilização de dispensadores, também garante segurança ao analista.

Secagem de vidrarias e materiais: Deve ser utilizada a estufa de secagem e esterilização, modelo TE-393/80L ou TE-393/180L.

Fluxograma

Importante: Obtenha a disposição detalhada dos equipamentos no nosso infográfico exclusivo. 

Preparo de amostras

Amostragem: Deve ser realizada levando em conta critérios como: o tipo de folha, a posição da folha na planta, a época adequada para coleta e o número de folhas amostradas. Estes critérios variam de acordo com o tipo de planta e podem ser consultados em manuais e normas orientativas.

Secagem: Após higienizadas, as folhas são colocadas em sacos de papel e acondicionadas em estufa com circulação e renovação de ar estufa, modelo TE-394/3-MP a 60°C até peso constante.

Moagem: etapa de redução do tamanho das partículas é importante para aumentar a eficiência das etapas de preparo e determinações analíticas. É utilizado o macro moinho tipo willye, modelo R-TE-650/1, que acompanha peneiras de 10,20 e 30 mesh.

Extração

A extração dos elementos para posterior determinação dos elementos pode ser feita através de digestão úmida, em sistema aberto ou fechado e digestão seca.

Digestão úmida

A digestão é realizada previamente a determinação de P (fósforo), K (potássio), Ca (cálcio), Mg (magnésio), S (enxofre), Cu (cobre), Fe (ferro), Mn (manganês) e Zn (zinco), entre outros elementos.

Digestão em sistema aberto: Este procedimento é um dos mais utilizados para a digestão do tecido vegetal e deve ser realizado em capela de exaustão de gases. É necessário utilizar o bloco digestor micro, modelo TE-040/25 ou TE-041/25, para a digestão nitroperclórica visando a determinação de uma série de elementos.

Para determinação do nitrogênio total, fósforo total e de outros metais, é utilizado o método Kjeldahl, sendo recomendado além do bloco digestor, a utilização da galeria exaustora micro, modelo TE-040/25-GE juntamente com o scrubber seco, modelo TE-154/1 para neutralização de gases e vapores da digestão.

Digestão em sistema fechado:  A abertura de amostras em forno micro-ondas é vantajosa, devido a redução no tempo de digestão, menor consumo de reagentes e não favorece a perda do analito por volatilização.  Para isso, pode ser utilizado o digestor de amostras por micro-ondas, modelo BER-XPERT+DAP60-OPC.

Digestão seca

A digestão seca é uma das técnicas mais simples e empregadas par determinação de boro, molibdênio e resíduo inorgânico (cinza). A amostra é incinerada em forno mufla de 450º a 550ºC.

Determinações

Boro, fósforo e enxofre:  determinados por espectrofotometria. Equipamentos: Sistema de fluxo contínuo, modelo TE-034/2 e espectrofotômetro digital UV/VIS, modelo ESPEC-UV-5100. 

Nitrogênio: determinado pelo método de Kjeldahl. Após a etapa da digestão, é realizada a destilação, sendo necessário o destilador de nitrogênio, modelo TE-0364 e TE-0365/1 ou o destilador de nitrogênio automático, modelo TE-0366. Para o resfriamento do condensador do destilador de nitrogênio, modelos TE-0364 e TE-0365/1, pode ser utilizado um banho termostatizado, modelos TE-183, TE-184 ou TE-184/1. A última etapa é a titulação para quantificação do nitrogênio total presente na amostra, utilizando uma bureta digital, modelo Hirschmann. Os tituladores potenciométricos, modelo KEM-AT-710 ou KEM-AT-710S também podem ser utilizados lugar da bureta.

Sódio e potássio: determinados por fotometria de chama. Equipamento: Fotômetro de chama, modelo 910.

Cálcio, magnésio, cobre, ferro, manganês, zinco: são determinados através de um espectrômetro de absorção atômica, modelo GBC-SAVANTAA.

Multielementos: Elementos como cálcio, magnésio, potássio, enxofre, cobre, zinco, ferro, manganês, alumínio, boro, entre outros, são passiveis de determinação pelo espectrofotômetro de emissão óptica por plasma indutivamente acoplado, modelo GBC-QUANTIMA de maneira rápida e simultânea.

Para determinação multielementar, o grau de purificação da água necessário para preparo de padrões e amostras para essas aplicações é o Tipo I, obtida através da utilização do sistema de purificação de água Sartorius:  Arium® mini, modelo SART-H2O-MA-UV-T.

Sobre a Tecnal

A Tecnal tem como missão contribuir para o desenvolvimento científico, tecnológico e com a indústria nacional e internacional por meio da fabricação e da comercialização de equipamentos científicos, da prestação de serviços especializados e da disseminação do conhecimento. A empresa busca crescer de maneira inovadora e sustentável, focada na continuidade e na excelência operacional, de forma a tornar-se uma referência no mercado brasileiro e internacional de equipamentos científicos. Fale conosco: Telefone/WhatsApp (19) 2105-6161, e-mail: contato@tecnal.com.br ou pelo nosso site clicando aqui.

Referências

EMBRAPA – Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Manual de análises químicas de solos, plantas e fertilizantes / editor técnico, Fábio Cesar da Silva. - 2. ed. rev. ampl. - Brasília, DF: Embrapa Informação Tecnológica, 2009. 627 p.

EMBRAPA – Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Métodos de análise de tecidos vegetais utilizados na Embrapa Solos / Ciríaca Arcangela Ferreira de Santana do Carmo ... [et al.]. - Rio de Janeiro: Embrapa Solos, 2000. 41 p. – (Embrapa Solos. Circular Técnica; 6).