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Método Kjeldhal é a forma mais tradicional de determinação de nitrogênio
Nitrogênio,Método Kjeldhal
O método mais tradicional de determinação
de nitrogênio foi desenvolvido há mais de 130 anos pelo dinamarquês Johan
Kjeldahl, que estudava proteínas em grãos. Intitulado Método Kjeldahl, é
amplamente utilizado na determinação de nitrogênio total, que, indiretamente,
possibilita a determinação da proteína bruta. Apesar de algumas mudanças ao
longo dos anos, a essência da metodologia permanece a mesma até os dias atuais.
O método Kjeldahl está
presente em diversas normas oficiais, como AOAC, Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, entre
outras. Tais normas asseguram características como
qualidade, segurança, confiabilidade e eficiência.
APLICAÇÃO
– Para que o Método Kjeldahl seja aplicado, são necessários
equipamentos de fácil manipulação e alguns acessórios para obtenção do
resultado procurado, como balança analítica, moinho, tubo de borossilicato,
bloco digestor e capela de exaustão. A
balança analítica é utilizada na pesagem da amostra antes de
ser colocada no tubo de vidro em borossilicato, que seguirá para o bloco digestor.
Fornece dados exatos e específicos em relação ao peso.
O moinho é importante para a
desintegração da amostra. Permite o aumento da superfície de contato e,
conseqüentemente, a melhora na eficiência das etapas sucessivas de preparo,
além da uniformidade no tamanho das partículas. Auxilia na melhor
homogeneização da amostra e também da melhor separação do componente a ser
analisado.
O tubo de borossilicato é o local onde a
amostra será colocada junto ao ácido concentrado e catalisadores, para que seja
levada ao bloco digestor. É um tipo de vidro resistente ao calor e aos
elementos químicos. É possível utilizar tubos micro ou macro, dependendo da
necessidade. Para amostras em que há menor quantidade de nitrogênio,
quantidades maiores são necessárias e, conseqüentemente, utiliza-se tubo macro.
Para amostras em que há maior quantidade de nitrogênio, quantidades menores são
necessárias e, assim, utiliza-se tubo micro.
No bloco digestor será realizada a
digestão da amostra. Trata-se de uma espécie de câmara, com funcionamento
semelhante a uma chapa aquecedora. Porém,
há encaixes para a colocação de tubos com as amostras. Como
a reação é por meio de ácido concentrado, o bloco digestor deve ser colocado
dentro de uma capela exaustora, para que os gases sejam liberados durante o
processo de digestão.
A capela pode ser substituída por um sistema de exaustão
(galeria exaustora, scrubber e garrafa neutralizadora). A galeria exaustora é
encaixada no bloco digestor, acima dos tubos, e é conectada à um scrubber responsável
pela sucção dos gases, neutralizados na garrafa. Já o destilador
de nitrogênio é responsável pela destilação da amostra previamente digerida no
bloco digestor.
ENTRADA
DE ÁGUA INDEPENDENTE – o destilador de nitrogênio, TE-0364 –
Tecnal, possui entradas de água independentes para caldeira e condensador.
Dessa forma, é possível utilizar um banho termostatizado, TE-2005 – Tecnal,
para resfriamento do condensador, o que proporciona grande economia de água.
O Erlenmeyer é colocado na saída do
condensador do destilador de nitrogênio, para coletar o destilado que será
submetido à titulação. Já à bureta será titulado um ácido ao destilado.
É importante notar que a bureta de vidro
está sujeita a quebra e a erros de leitura pelo usuário. Pode ser substituída
por bureta digital, que afere a dosagem correta de determinado volume.
SAIBA MAIS – Para saber mais sobre processos de determinação de nitrogênio e proteína e os equipamentos utilizados para garantir a sua qualidade, entre em contato conosco.