Preparativos básicos

Calidad del agua: El agua utilizada en los análisis de laboratorio y para la preparación de soluciones debe estar libre de impurezas orgánicas e inorgánicas, para ello se recomienda utilizar equipos como destiladores de agua, ósmosis inversa o desionizadores de agua

Pesaje de muestras y reactivos: Balanza semianalítica, balanza de precisión y balanza analítica.

Preparación de soluciones: Agitador magnético con calentamiento, modelo TE-0854 o TE-0853/1 y sin calentamiento, modelo TE-080 o TE-089, agitador de tubos, modelo AP-56/1, medidor microprocesado de pH, modelo R-TEC-7/3-MP, baño maría digital, modelo TE-054-MAG o TE-056-MAG, y plancha de calentamiento. La adición de soluciones y reactivos a las muestras se puede optimizar utilizando el dispensador automático, modelo TE-299.

Seguridad del analista: Se recomienda que la preparación de soluciones y reactivos se realice en una campana de extracción de gases. La dosificación de ácidos y soluciones concentradas con el uso de dispensadores, también garantiza la seguridad al analista.

Secado de vidrierías y materiales: El estufa de secado y esterilización, modelo TE-393/80L o TE-393/180L.

Diagrama de flujo

Importante: Obtenga un diseño detallado del equipo en nuestra infografía exclusiva. 

Preparación de las muestras

Muestreo: Debe realizarse teniendo en cuenta criterios tales como: el tipo de hoja, la posición de la hoja en la planta, el momento adecuado para la recolección y el número de hojas muestreadas. Estos criterios varían según el tipo de planta y se pueden encontrar en manuales y guías.

Secado: después de ser higienizadas, las hojas se colocan en bolsas de papel y se colocan en una estufa con circulación y renovación de aire, modelo TE-394/3-MP a 60°C hasta obtener un peso constante.

Molienda: El paso de reducción del tamaño de partícula es importante para aumentar la eficiencia de los pasos de preparación y las determinaciones analíticas. Se utiliza el macro molino tipo willye, modelo R-TE-650/1, que viene con tamices de 10,20 y 30 de malla.

Extracción

La extracción de los elementos para su posterior determinación se puede realizar mediante digestión húmeda, en sistema abierto o cerrado y digestión seca.

Digestión húmeda

La digestión se realiza previamente a la determinación de P (fósforo), K (potasio), Ca (calcio), Mg (magnesio), S (azufre), Cu (cobre), Fe (hierro), Mn (manganeso) y Zn (zinc), entre otros elementos.

Digestión en sistema abierto: este procedimiento es uno de los más utilizados para la digestión de tejidos vegetales y debe realizarse en una campana de extracción de gases. Es necesario utilizar el bloque micro de digestión, modelo TE-040/25 o TE-041/25, para la digestión con nitroperclórico con el objetivo de determinar una serie de elementos.

Para la determinación de nitrógeno total, fósforo total y otros metales se utiliza el método Kjeldahl, siendo recomendable, además del bloque de digestión, el uso de una micro galería de digestión, modelo TE-040/25-GE, en conjunto con el scrubber seco, modelo TE-154/1. Para la neutralización de gases y vapores de la digestión.

Digestión en sistema cerrado: abrir las muestras en un horno de microondas es ventajoso, debido a la reducción del tiempo de digestión, menor consumo de reactivos y no favorece la pérdida del analito por volatilización. Para ello se puede utilizar el digestor de muestras por microondas.

Digestión seca

La digestión seca es una de las técnicas más sencillas y utilizadas para la determinación de boro, molibdeno y residuos inorgánicos (cenizas). La muestra se incinera en horno mufla de 450º a 550ºC.

Determinaciones

Boro, fósforo y azufre: determinados por espectrofotometría. Equipos: Sistema de flujo continuo, modelo TE-034/2 y espectrofotómetro digital UV/VIS.

Nitrógeno: determinado por el método Kjeldahl. Después de la etapa de digestión, se lleva a cabo la destilación, requiriendo el destilador de nitrógeno, modelo TE-0364 e TE-0365/1 o el destilador de nitrógeno automático, modelo TE-0366. Para enfriar el condensador del destilador de nitrógeno, modelos TE-0364 y ​​TE-0365/1, se puede utilizar un baño termostático, modelos TE-183, TE-184 o TE-184/1. El último paso es la titulación para cuantificar el nitrógeno total presente en la muestra, utilizando una bureta digital. Los tituladores potenciométricos también pueden ser utilizados en el lugar de la bureta.

Sodio y potasio: determinados por fotometría de llama. Equipo: Fotómetro de chama.

El calcio, magnesio, cobre, hierro, manganeso, zinc: se determinan utilizando un espectrómetro de absorción atómica.

Multielementos: los elementos como calcio, magnesio, potasio, azufre, cobre, zinc, hierro, manganeso, aluminio, boro, entre otros, son objeto de determinación por el espectrofotómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente de manera rápida y simultánea.

Para la determinación de elementos múltiples, el grado de purificación del agua requerido para la preparación de patrones y muestras para estas aplicaciones es de Tipo I, obtenida utilizando el sistema de purificación de agua.

Sobre Tecnal

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Referencias

EMBRAPA – Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Manual de análises químicas de solos, plantas e fertilizantes / editor técnico, Fábio Cesar da Silva. - 2. ed. rev. ampl. - Brasília, DF : Embrapa Informação Tecnológica, 2009. 627 p.

EMBRAPA – Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária. Métodos de análise de tecidos vegetais utilizados na Embrapa Solos / Ciríaca Arcangela Ferreira de Santana do Carmo ... [et al.]. - Rio de Janeiro : Embrapa Solos, 2000. 41 p. – (Embrapa Solos. Circular Técnica; 6).